Jedno z ważnych zagadnień, które jest związane z laboratorium dotyczy ważenia. Niestety, bardzo często wiele czynników wpływa negatywnie na tę czynność i może zaburzyć prawidłowy wynik.
Zapraszamy do lektury wywiadu z dr. Sławomirem Janasem, który od ponad 25 lat zajmuje się tematyką związaną z metrologią, pomiarami masy, pomiarami zawartości wody oraz walidacją metod pomiarowych. Jest autorem licznych przewodników dotyczących praktycznych aspektów związanych z użytkowaniem wag elektronicznych oraz kilku publikacji naukowych zamieszczonych w Metrology and Measurement Systems, Heat and Mass Transfer. W obszarze metrologii prawnej jest odpowiedzialny za współpracę w zakresie badań z jednostkami notyfikowanymi. Obecnie Kierownik Laboratorium Badawczego w Centrum Metrologii Badań i Certyfikacji Radwag.
Rozmowę prowadziła Anna Barańska.
Anna Barańska: Na jakie czynniki musimy zwrócić uwagę podczas ustawienia wagi w pomieszczeniu laboratoryjnym, by nie wpływały one niekorzystnie na ważenie?
Sławomir Janas: Pomiar masy wydaje się dość prostą czynnością i tak jest w rzeczywistości. Obiekt położony na szalkę wagi jest przyciągany przez Ziemię z siłą grawitacyjną F, której wartość w ogólnym ujęcie można podać jako iloraz masy ważonego obiektu i przyśpieszenia ziemskiego w miejscu, gdzie pomiar jest dokonywany (F=mg). Wartość siły grawitacyjnej jest skalowana fabrycznie względem masy certyfikowanych wzorców masy co pozwala finalnie zaprezentować wynik pomiaru masy ładunku w takich jednostkach jak gram, kilogram, miligram itd. Myśląc o warunkach w laboratorium należy uwzględnić dwa aspekty, a mianowicie wpływ czynników środowiskowych na działanie wagi oraz na stan ważonej próbki. Należy zauważyć, że waga jest de facto przyrządem pomiarowym, który z metrologicznego punktu widzenia charakteryzują takie cechy jak działka elementarna, precyzja pomiaru, błąd systematyczny oraz stabilność wskazania. Oczywistym jest, że producent wagi stara się tak opracować konstrukcję wagi, żeby pracowała ona poprawnie w każdych warunkach. Potencjalnie jest to możliwe, ale wymagałoby to olbrzymich nakładów i mnóstwa testów, a co za tym idzie koszt jednostkowy takiej wagi były absolutnie nieakceptowany przez rynek. Z tego powodu wszystkie wagi mają zdefiniowany pewien zakres temperatury oraz wilgotności, w którym będą one pracować poprawnie. Należy jednoznacznie stwierdzić, że najważniejszą rzeczą nie jest wartość temperatury i wilgotności w jakich pracuje waga, ale raczej dynamika zmian tych czynników w jednostce czasu. Zdecydowanie negatywnym czynnikiem zakłócającym pracę wag jest nadmierny ruch powietrza. Zazwyczaj jest to efekt działania klimatyzacji lub przemieszczania się personelu. Ograniczenie wpływu tego czynnika uzyskuje się poprzez tzw. osłony przeciwpodmuchowe – jest to najtańsze i skuteczne rozwiązanie tego problemu. W bardziej zawansowanych systemach powietrze jest transportowane przez układ wielu kanałów dzięki czemu uzyskuje się tzw. laminarny ruch powietrza. Jest to rozwiązanie dość skomplikowane, gdy uwzględni się to, że powietrze musi mieć określone parametry – musi być nawilżane, osuszane przy zachowaniu stabilnej temperatury. Ostatnim istotnym czynnikiem są drgania podłoża, które istotnie mogą zaburzać proces pomiaru masy. Nie wszystkie drgania są destrukcyjne, a ich wpływ na dokładność pomiaru masy jest zależny od charakteru drgań (częstotliwość, amplituda) oraz od konstrukcji wagi. Ograniczenie wpływu drgań uzyskuje się poprzez zastosowanie stołów antywibracyjnych oraz częściowo poprzez elektroniczne filtrowanie sygnału pomiarowego. Podsumowując, można stwierdzić, że dla poprawnej pracy wag elektronicznych wymagana jest stabilna temperatura i wilgotność w miejscu pracy. Stabilność należy tu rozumieć jako niewielką zmienność temperatury i wilgotności względem pewnej wartości ustalonej. Z drugiej strony wpływ czynników środowiskowych należy rozpatrywać w kontekście rozdzielczości wagi. Znacznie lepszej stabilizacji temperatury i wilgotności wymaga mikrowaga o rozdzielczości 20 mln działek np. MYA 21.5Y niż np. waga o rozdzielczości 2 mln działek np. AS 220.X2 PLUS. Ten aspekt również należy mieć na uwadze dokonując oceny przydatności laboratorium do pracy różnych wag elektronicznych.
Jednym z najczęstszych pytań, które nurtują pracowników laboratorium jest częstość wykonywania wzorcowania wagi. Jakie czynniki należy wziąć pod uwagę, by móc wyznaczyć ten termin w naszym „Harmonogramie wzorcowań wyposażenia pomiarowo-badawczego” ?
Niewątpliwie wzorcowanie wagi jest ważnym elementem w systemie zarządzania jakością każdego laboratorium. Poprzez tą procedurę uzyskuje się wiarygodną informację dotyczącą tego, na ile dokładnie waga jest w stanie dokonać pomiaru masy. W większości przypadków nie ma wymagań normatywnych regulujących okresy między wzorcowaniami. Z tego powodu większość laboratoriów wykonuje wzorcowania z interwałem 2 letnim. Na pytanie dlaczego taki okres przyjęto, zazwyczaj nie uzyskuje się zadowalającej odpowiedzi. Pewne wskazówki co metody ustalania okresów wzorcowania można znaleźć w dokumencie ILAC G-24:2022. Zaprezentowano tam kilka metod dla określenia interwałów między wzorcowaniami, ale proszę zauważyć, że bieżącą informację o stanie wagi uzyskuje się w efekcie sprawdzeń codziennych. Można zatem powiedzieć, że z metrologicznego punktu widzenia to informacja bieżąca stanowi główną przesłankę dla tego czy już czas na kolejne wzorcowanie. Takie podejście jest jak najbardziej logiczne, gdyż system sprawdzeń, o ile jest dobrze zaprojektowany i realizowany jest cenną informacją o potencjalnej zmienności wskazań wagi w czasie. Dla takiej koncepcji kluczowe stają się tzw. SOP (Standard Operation Procedure), gdzie istotna jest świadomość, wiedza i umiejętności operatora wagi.
Dość kłopotliwym czynnikiem w czasie ważenia jest elektrostatyka. Proszę powiedzieć, na skutek czego mogą powstawać ładunki elektrostatyczne podczas ważenia oraz jak sobie z nimi radzić?
Elektrostatyka to w ogólnym ujęciu występowanie niezrównoważonych ładunków elektrycznych w naszym otoczeniu. Ciała, na których znajdują się takie ładunki przyciągają lub odpychają się wzajemnie. Gdy podczas pomiaru masy ważony obiekt posiada na swojej powierzchni takie niezrównoważone ładunki to wynik pomiaru masy jest zazwyczaj nieprawidłowy lub niestabilny. Najprostszą metodą uzyskania niezrównoważonych ładunków elektrostatycznych jest tarcie między dwoma powierzchniami. Innym sposobem przenoszenia ładunków elektrostatycznych jest dotyk lub indukcja. Niezależnie od sposobu generowania tego zakłócenia, jego eliminacja wymaga zastosowania dejonizatora, którego zadaniem jest przywrócenie stanu obojętnego w sensie elektrostatycznym naelektryzowanym wcześniej przedmiotom. Należy tu wspomnieć, że istotnym czynnikiem, który sprzyja powstawaniu elektryczności statycznej jest niska wilgotność w laboratorium. Zjawisko elektryzowania się ważonych próbek jest szczególnie widoczne podczas pomiaru masy bardzo suchego proszku. W trakcie dozowania pewna ilości substancji ,,przykleja” się do ścianek naczynia. Jest to poważny problem zwłaszcza, gdy koszt zakupu tej substancji jest znaczny.
Jakie są najczęstsze czynniki wpływające na dokładność ważenia?
Odpowiedź na tak postawione pytanie musi uwzględniać fakt, iż dokładność jest pojęciem jakościowym i musimy tu raczej myśleć o błędzie systematycznym i losowym jaki jest związany z pomiarem masy. Potencjalny błąd systematyczny ma swoje źródło w zmianie czułości wagi, więc czynnikiem istotnym jest tu dynamika zmian temperatury w laboratorium. Jak wiadomo receptą na tę dolegliwość tj. zmianę czułości wagi jest adiustacja. Ten proces odbywa się dla wielu wag w cyklach automatycznych, ale dobrym nawykiem jest wykonanie adiustacji przed serią pomiarów. Co do błędu losowego to jego wielkość jest zależna od wielu czynników takich jak np. umiejętności operatora, ergonomia, zmienność środowiska pracy itd. W tym aspekcie warto wspomnieć, że dokładność pomiaru można ,,zgubić” także w efekcie reakcji ważonej próbki warunki panujące w laboratorium. Niedokładny pomiar uzyskamy dla próbki naelektryzowanej, a także dla proszku o niskiej wilgotności, którego masę wyznaczamy w laboratorium, gdzie wilgotność względna wynosi np. 50 %. Nie ma jednego zestawu czynników, które można wskazać jako te krytyczne dla dokładności procesu ważenia. Tu raczej należy rozpatrywać wpływ metody ważenia, rodzaju i wielkości próbki, zmienności środowiska oraz rozdzielczości wagi na dokładność pomiaru masy. Jest to zestaw indywidualnych czynników charakteryzujących dany proces odbywający się w konkretnych warunkach.
Jak często należy sprawdzać wagę za pomocą wzorca masy oraz jak często wzorcować wzorzec masy?
Ocena stanu technicznego wagi powinna być wykonywa codziennie przed rozpoczęciem pracy. Jest to zasadne, jeżeli uwzględnimy to, że z wagi może korzystać wielu laborantów i muszą oni być pewni, że pomiar jaki dokonują jest dokładny. Kontrola codzienna dokładności wskazań wagi jest wykonywana za pomocą wzorców masy w takim zakresie w jakim waga będzie eksploatowana. Gdy waga jest wykorzystywana do pomiarów masy sączków, filtrów podczas kontroli codziennej stosowane są wzorce o masie np. 200 mg, 500 mg. W innych przypadkach kontrola dotyczy całego zakresu pomiarowego wagi i może być wykonana dla różnych obciążeń, choć często jest to 50 g lub 100 g. Zakres kontroli jest w zasadzie dowolny, ale zadaniem laboratorium jest zaprezentowanie tego, że wskazania wagi są nadal poprawne. Co do wzorców masy to oczywiści należy je okresowo wzorcować celem potwierdzenia ich aktualnej masy, gdyż wzorce się po prostu ścierają. Interwał wzorcowania wzorca masy zazwyczaj wynosi 2 lata, ale jest to decyzja osoby zajmującej się systemem zarządzania jakością w laboratorium.
Jakie elementy są sprawdzane podczas wzorcowania wagi?
Podczas wzorcowania wagi ocenia się cztery parametry, a mianowicie błąd pomiaru, precyzję ważenia, błąd centryczności oraz niepewność pomiaru. W wielu przypadkach zakres wzorcowania jest wstępnie zdefiniowany przez laboratorium wzorcujące, ale zawsze można dokonać wzorcowania wagi w takim zakresie w jakim waga jest stosowana. Świadectwo wzorcowania jest ważnym dokumentem, z jednej strony istotnym dla systemu zarządzania jakością (audyt), a z drugiej strony istotnym metrologicznie gdyż daje informację o zmienności wagi w czasie oraz dokładności pomiaru.
Panie Sławomirze, proszę powiedzieć, czy można wzorcować wagi w laboratorium nieakredytowanym?
Istotą każdego pomiaru jest to, że powinien on być spójny, dokładny poprzez co daje nam pewność tego, że jakość wykonywanego przez nas procesu jest na wysokim poziomie. Z tego względu potrzebujemy okresowo poddać się ocenie organizacji od nas niezależnej o sprawdzonych kompetencjach. Taką organizacją jest laboratorium akredytowane. Czy zatem można wzorcować wagi laboratorium nieakredytowanym – pewnie tak, ale to nie ma sensu, gdyż nie będziemy mieć pewności czy wyniki wzorcowania są poprawne. Trafnym komentarzem dla tak postawionego pytania jest sentencja prof. L.N. Coopera którą zawarł w książce ,, Istota i struktura fizyki”: Nauka wymaga od nas dokonywania pomiarów z kilku powodów. Jednym z nich jest uznana potrzeba oddzielenia naszych obserwacji od naszych przekonań, użycie bezosobowych maszyn jest tu jednym ze sposobów. Drugim powodem jest oczywista chęć dokonania pomiarów dokładniejszych od tych na jakie pozwalają nasze nie uzbrojone w żadną aparaturę zmysły. Trzecim jest użyteczność pomiarów, które mogą być powtórzone w różnych miejscach i przez różnych ludzi. Jeżeli zatem mówimy, że nauka mierzy, to mamy na myśli ten wysiłek uzyskania wiedzy, która jest zarazem dokładna i spójna, tak że ludzie na całym świecie mogą ją odtworzyć w odpowiednich warunkach.
Rozmawiała: Anna Barańska