W codzienności laboratoryjnej często spotykamy się z dwoma definicjami, które znajdziemy m.in. w PKN-ISO/IEC Guide 99:2010 Międzynarodowy słownik metrologii. Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane (VIM). Pierwsza z nich to weryfikacja definiowana jako zapewnienie obiektywnego dowodu, że dany przedmiot spełnia określone wymagania. Druga definicja to walidacja oznaczająca taki przypadek weryfikacji, gdzie określone wymagania są adekwatne do zamierzonego zastosowania. W ten sposób nie każda weryfikacja jest walidacją. Kompetentne laboratoria dokonują weryfikacji/walidacji swoich metod badawczych i stosowne wymogi w tym zakresie znajdziemy w ISO 17025. Należy przy tym zaznaczyć, że o ile klient nie narzuca swojej metody realizacji badań (oraz pobierania próbek), to laboratorium jest odpowiedzialne za wybór właściwej procedury. Decydując się na określoną procedurę laboratorium może skorzystać z metod opublikowanych w odpowiednich normach lub publikacjach (rekomendowane) lub zastosować własną metodę. Bardzo ważny przy tym jest fakt, aby laboratorium przed wprowadzeniem do stosowania danej metody zweryfikowało, czy jest w stanie prawidłowo ja realizować. W tym celu ISO 17025 daje do dyspozycji laboratorium narzędzia w postaci weryfikacji lub walidacji metod, a kompetentne laboratoria najczęściej wprowadzają do swojego systemu zarządzania stosowną procedurę. Wg normy walidacja dotyczy metod nieznormalizowanych, metod opracowanych przez laboratorium oraz metod znormalizowanych wykorzystywanych poza przewidzianych dla nich zakresem lub w inny sposób zmodyfikowanych. Wśród technik stosowanych do walidacji laboratoria najczęściej stosują:
- wyznaczenie systematycznego błędu pomiaru i precyzji z wykorzystaniem wzorców odniesienia lub materiałów odniesienia,
- systematyczną ocenę czynników wpływających na wynik,
- badanie odporności metody poprzez zmianę kontrolowanych parametrów,
- porównanie wyników uzyskanych innymi metodami,
- porównania międzylaboratoryjne,
- ocena niepewności wyników oparta na wiedzy o zasadach teoretycznych metody i praktycznym doświadczeniu.
Skuteczna weryfikacja/walidacja metody pobierania próbek wymaga zidentyfikowania czynników, które mają istotny wpływ na prawidłową realizację tego procesu.
W praktyce na etapie walidacji metod pobierania próbek wykorzystuje się określanie powtarzalności i odtwarzalności stosowanej metody oraz wpływu warunków transportu. Opracowując plan walidacji metody pobierania próbek, należy wziąć pod uwagę fakt, że pobrane w działalności laboratoryjnej próbki finalnie poddawane są badaniom lub wzorcowaniom. Rodzi to duże wyzwania przy określaniu niektórych parametrów metody w procesie walidacji. Np. aby określić powtarzalność danej strategii pobierania próbek, laboratorium dokonuje wielokrotnego pobierania próbek danego obiektu. Każde pobranie przeprowadzane jest jako niezależny proces (z zachowaniem wszystkich etapów), przy możliwie niezmienionych warunkach (np. ta sama osoba pobierająca próbki, możliwie krótki przedział czasu, to samo wyposażenie i pojemniki). W efekcie uzyskujemy szereg próbek, z których każda, mimo że uzyskana w niezależny sposób, reprezentuje badany obiekt. Jeżeli laboratorium podda te próbki wcześniej ustalonym badaniom, to uzyskane wyniki będą charakteryzowały wszystkie etapy począwszy od pobierania próbek, poprzez ich transport, procedurę badań, aż do przekazania wyniku odbiorcy. Eksperyment walidacji metody pobierania próbek musi uwzględnić określoną metodę badawczą jako cel pobierania próbek. Doskonałym narzędziem są w tym przypadku porównania międzylaboratoryjne/badania biegłości (ILC/PT). Jeżeli próbki pobierane w trakcie realizacji rundy ILC/PT trafiają do jednego, uzgodnionego laboratorium, to można założyć, że o wyniku decydują przede wszystkim kompetencje laboratorium pobierającego próbki. Podobny eksperyment możliwy jest do zaplanowania w ramach własnego (jednego) laboratorium, przy czym nie spełni on definicji porównań międzylaboratoryjnych (również w zakresie wymogów jednostki akredytacyjnej).
Krzysztof Wołowiec
O tym w jaki sposób przeprowadzić walidację pobierania próbek: