Analiza zawartości wody w oleju napędowym z wykorzystaniem NIRS

Published on : 26 maja 202526 maja 2025 Published by : Krzysztof Wołowiec

Zawartość wilgoci w oleju napędowym przy użyciu spektroskopii NIR w zaledwie kilka sekund

Paliwo ma zdolność pochłaniania śladowych ilości wody podczas procesu produkcji, transportu jak również magazynowania. Nadmiar wody w paliwach prowadzi do szeregu problemów. Dla przykładu, podwyższona zawartość wody w oleju napędowym sprzyja rozwojowi biologicznemu w zbiornikach magazynowych paliwa, co może prowadzić do korozji metali oraz tworzenia się szlamu i biofilmów. Powoduje to zatykanie filtrów w układach paliwowych i prowadzi do uszkodzeń silników wysokoprężnych. Standardowa specyfikacja jakości oleju napędowego obejmuje wiele parametrów, ale największym czynnikiem ryzyka jest rozpuszczona woda. Według Europejskiego Komitetu Normalizacyjnego maksymalna dopuszczalna zawartość wody w oleju napędowym przeznaczona do sprzedaży wynosi 200 mg/l (ppm) (EN 590). Najczęściej parametr ten określa się za pomocą miareczkowania Karla Fischera (KF), jednak metoda ta wiąże się z koniecznością użycia odczynników chemicznych, a jej wykonanie zajmuje około pięciu minut. Niniejszy artykuł opisuje, w jaki sposób spektroskopia bliskiej podczerwieni (NIRS) stanowi szybszą i bardziej opłacalną alternatywę dla miareczkowania KF do określania zawartości wody w oleju napędowym.

Aparatura Pomiarowa

Analizę próbek oleju napędowego o różnej zawartości wody (od 66 do 362 mg/l) przeprowadzono za pomocą analizatora NIR OMNIS Liquid w trybie transmisyjnym (1000-2250 nm). Powtarzalność widma uzyskano za sprawą kontroli temperatury fiolki z próbką. Dla usprawnienia użyto jednorazowych fiolek o długości drogi optycznej wynoszącej 8 mm, co wyeliminowało konieczność mycia naczynek. Do pozyskiwania danych i opracowywania modeli predykcyjnych wykorzystano oprogramowanie OMNIS.

Rysunek 1. Analizator OMNIS NIR i próbka umieszczona w jednorazowej fiolce.

Tabela 1. Zestawienie dotyczące sprzętu i oprogramowania

Wyposażenie	Numer katalogowy
Analizator OMNIS NIR Liquid	2.1070.0010
Holder OMNIS NIR, fiolki 8 mm	6.07401.070
8mm fiolki jednorazowe (transmisja)	6.7402.240
Licencja OMNIS Stand-Alone	6.06003.010
Licencja Quant Development software	6.06008.002

Wyniki

Widma NIR (Rysunek 2), wraz z odpowiadającymi im wartościami referencyjnymi, zostały użyte do zbudowania modelu predykcyjnego służącego do ilościowego określania zawartości wilgoci w próbkach oleju napędowego. Jakość stworzonego modelu predykcyjnego została oceniona za pomocą wykresu zależności przedstawionego na Rysunku 3, który wykazuje bardzo wysoką korelację pomiędzy przewidywaną wartością NIR a zmierzonymi wartościami zawartości wody za pomocą miareczkowania KF (wartości referencyjne). Odpowiednie wartości liczbowe (FOM) pokazują oczekiwaną precyzję przewidywania podczas przeprowadzania rutynowych analiz.

Rysunek 2. Zestawienie widm NIR próbek oleju napędowego analizowanych za pomocą analizatora OMNIS NIR Analyzer Liquid.

Rysunek 3. Wykres korelacji i odpowiednie wartości dla predykcji zawartości wody w oleju napędowym przy użyciu analizatora OMNIS NIR Liquid. Wyniki badań laboratoryjnych zostały zmierzone za pomocą miareczkowania KF.

R²	SEC (mg/L)	SECV (mg/L)
0.957	12	17

Podsumowanie

Niniejsze opracowanie przedstawia możliwość oznaczania kluczowego parametru kontroli jakości oleju napędowego – zawartości wody – za pomocą spektroskopii NIR. Głównymi zaletami spektroskopii NIR w porównaniu z technikami analizy tzw. „chemii mokrej”, takimi jak miareczkowanie KF, są znacznie niższe koszty eksploatacji i skrócenie czasu analizy do kilku sekund. Ponadto nie jest wymagane użycie żadnych odczynników chemicznych, a sama technika jest nieniszcząca dla badanych próbek.

Tabela 2. Zestawienie czasu dla jednego pomiaru w przypadku miareczkowania KF.