Walidacja czy weryfikacja? Niepewność pomiaru też nie jest formalnością

Dlaczego laboratorium powinno rozumieć, co naprawdę potwierdza metoda — i skąd wynika niepewność wyniku, który trafia do sprawozdania.

Zdarza się, że w laboratorium metoda zostaje „wdrożona”, zanim ktokolwiek naprawdę odpowie na pytanie, co zostało potwierdzone.

Jest arkusz. Są wyniki kontrolne. Jest wpis w rejestrze. Czasem jest nawet opis w procedurze.

A potem przychodzi audyt, zmiana zakresu, pytanie klienta albo potrzeba oszacowania niepewności — i nagle okazuje się, że najtrudniejsze nie jest samo obliczenie.

Najtrudniejsze jest wyjaśnienie, dlaczego laboratorium uznało, że metoda nadaje się do zamierzonego zastosowania i skąd wynika niepewność wyniku, który trafia do sprawozdania.

Walidacja i weryfikacja to nie synonimy

W wielu laboratoriach oba terminy funkcjonują zamiennie. „Zwalidowaliśmy” pada zarówno przy metodzie znormalizowanej, jak i przy autorskiej modyfikacji procedury. To błąd, który nie jest tylko kwestią słownictwa. Za każdym z tych pojęć stoi inny cel i inny zakres dowodów.

Weryfikacja dotyczy najczęściej metod znormalizowanych lub wcześniej zwalidowanych, które laboratorium chce stosować w swoim zakresie. Jej celem jest potwierdzenie, że laboratorium potrafi osiągnąć wymagane parametry metody we własnych warunkach — przy swoim wyposażeniu, personelu, środowisku pracy i typowych próbkach.

Walidacja to potwierdzenie przydatności metody do zamierzonego zastosowania na podstawie obiektywnych dowodów. Jest wymagana szczególnie wtedy, gdy metoda jest nieznormalizowana, opracowana przez laboratorium, zmodyfikowana, stosowana poza pierwotnym zakresem albo rozszerzana na nowe zastosowania, matryce lub zakresy.

Jej zakres powinien wynikać z celu metody, sposobu wykorzystania wyników i ryzyka związanego z błędnym wynikiem. Nie chodzi o to, żeby zawsze robić jak najwięcej. Chodzi o to, żeby zebrać wystarczające i uzasadnione dowody.

Różnica jest praktyczna. Jeżeli laboratorium przeprowadza prostą weryfikację tam, gdzie potrzebna jest walidacja, może zebrać za mało dowodów. Problem zwykle wychodzi dopiero wtedy, gdy trzeba wykazać, dlaczego metoda nadaje się do danego zastosowania i skąd wynika deklarowana niepewność pomiaru.

Walidacja czy weryfikacja – którą ścieżkę wybrać?

W praktyce pomaga zadać kilka pytań, zanim ruszy się z pracą:

• Czy metoda jest znormalizowana i stosowana dokładnie w zakresie opisanym przez normę? Jeśli tak, zwykle wystarczy weryfikacja.
• Czy laboratorium modyfikuje procedurę, łączy elementy różnych metod albo rozszerza zakres badanych parametrów, matryc czy stężeń? To już obszar walidacji.
• Czy metoda jest autorska, opracowana wewnętrznie, bez opublikowanego pierwowzoru? W takim przypadku potrzebna jest walidacja.
• Czy dotychczasowe dane z monitorowania, takie jak karty kontrolne, wyniki PT/ILC lub powtórzenia, wciąż potwierdzają założone parametry, czy może metoda zaczyna zachowywać się inaczej niż przy wdrożeniu?

Ten ostatni punkt bywa pomijany najczęściej. Walidacja czy weryfikacja to nie jednorazowy akt na starcie, tylko punkt wyjścia do procesu, który laboratorium powinno regularnie przeglądać na podstawie danych, które samo generuje.

Jeżeli dane przestają potwierdzać wcześniejsze założenia, nie zawsze od razu oznacza to konieczność pełnej rewalidacji. Najpierw potrzebny jest przegląd przyjętych założeń, a w uzasadnionych przypadkach ponowna weryfikacja, uzupełnienie danych albo rewalidacja.

Niepewność pomiaru to nie jest jedna liczba z arkusza

Kolejny obszar, w którym łatwo o skróty myślowe, to szacowanie niepewności. W wielu laboratoriach niepewność bywa traktowana jak wartość przepisana raz, przy wdrożeniu metody, i odtąd powielana w każdym sprawozdaniu bez ponownej refleksji.

Tymczasem niepewność złożona zwykle wynika z połączenia kilku składowych, które trzeba rozpoznać, oszacować i uzasadnić. W zależności od metody mogą to być między innymi:

• składowe związane z precyzją metody, w tym powtarzalnością lub precyzją pośrednią,
• składowe związane z poprawnością, odzyskiem lub obciążeniem metody,
• dane wynikające z krzywej kalibracyjnej,
• wpływ przygotowania próbki, rozcieńczeń, ważenia lub odmierzania objętości,
• dane z bieżącej kontroli jakości,
• w uzasadnionych przypadkach również informacje z PT/ILC.

Pominięcie istotnej składowej może prowadzić do zaniżenia niepewności względem rzeczywistości. A zaniżona niepewność to węższy przedział wokół wyniku, czyli deklaracja większej precyzji, niż laboratorium faktycznie osiąga. Przy stwierdzaniu zgodności z wymaganiami klienta czy normy to różnica, która może przesądzić o błędnej decyzji.

Dobra wiadomość jest taka, że laboratorium zwykle już dysponuje danymi potrzebnymi do rzetelnego oszacowania niepewności — z procesu walidacji lub weryfikacji, z wyników PT/ILC albo z bieżącej kontroli jakości. Problem rzadko leży w braku danych, częściej w braku wprawy w ich prawidłowym przełożeniu na składowe, sposób ich połączenia i ostateczną niepewność rozszerzoną.

Dlaczego niepewność pomiaru w laboratorium to nie formalność

Zarówno walidacja/weryfikacja, jak i szacowanie niepewności bywają traktowane jako etap, który trzeba „odhaczyć” przed uruchomieniem metody, a potem można o nim zapomnieć. W praktyce to one stoją za każdym wynikiem, który laboratorium wydaje — i to one są pierwszym miejscem, w którym oceniający sprawdza, czy deklarowana wiarygodność wyników ma realne pokrycie w dowodach.

Braki w tym obszarze rzadko wynikają ze złej woli. Znacznie częściej z tego, że wyznaczanie poszczególnych parametrów walidacyjnych czy składowych niepewności to umiejętność, którą trzeba przećwiczyć na konkretnych danych — a nie tylko przeczytać w procedurze.

Dlatego walidacja, weryfikacja i szacowanie niepewności powinny być powiązane z praktyką laboratorium: z danymi z metod, kontrolą jakości, zmianami w wyposażeniu, personelem, zakresem pracy i decyzjami podejmowanymi na podstawie wyników.

 Foto: (C) magnific.com