Laboratoria badające wyroby budowlane często spotykają się z problemem dobrania właściwych narzędzi zapewnienia jakości badań oraz zapewnienia spójności pomiarowej wyniku. Wynika to przede wszystkim z ograniczonego dostępu do odpowiednich certyfikowanych materiałów odniesienia. Sytuacja taka ma miejsce m.in. w badaniach mechanicznych i fizycznych właściwości kruszyw. Za przykład może posłużyć oznaczanie odporności kruszywa na rozdrabnianie metodą Los Angeles. Metodyka badawcza opisana została w normie PN-EN 1097-2:2010 – Badania mechanicznych i fizycznych właściwości kruszyw – Część 2: Metody oznaczania odporności na rozdrabnianie [1]. Zasada metody polega na umieszczeniu znanej masy (5 kg) próbki kruszywa danej frakcji (typowo 10/14 mm) wraz ze stalowymi kulami w obracającym się bębnie. Wymiary komory bębna podobnie jak wymiary i masa kul stanowiących jego wypełnienie oraz liczba i prędkość obrotów bębna są ściśle określone w dokumencie normatywnym. Po zakończonym cyklu badań analizowaną próbkę kruszywa należy przesiać przez sito 1,6 mm, a pozostałość na sicie wysuszyć do osiągnięcia stałej masy i zważyć w temperaturze pokojowej. Na podstawie uzyskanej masy (m) oblicza się współczynnik Los Angeles (LA) wg wzoru:
LA = (5000 – m)/50
Sterowanie jakością badań
Norma PN-EN 1097-2:2010 nie przedstawia narzędzi sterowania jakością badań. Najprostszą metodą kontroli jest w tym przypadku stosowanie próbek podwójnych, które umożliwia prowadzenie karty kontrolnej rozstępu wyników [2, 3]. W przypadku rutynowych próbek działanie takie dostarcza jedynie informację o precyzji pomiaru zdefiniowanej jako stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów tej samej wielkości mierzonej prowadzonych w określonych (zachowanych lub zmiennych) warunkach [4]. Postępowanie to uniemożliwia jednak określenie dokładności pomiaru, czyli stopnia zgodności uzyskanego wyniku z wartością rzeczywistą [4]. Większe możliwości kontroli jakości badań daje wykorzystanie do powyższych celów tego samego materiału. W takim przypadku laboratorium musi dysponować znaczną ilością jednorodnego obiektu badań, który poddawany jest badaniom w sposób cykliczny. Częstotliwość badań określa laboratorium w oparciu o własne doświadczenie (np. w każdej serii próbek, co 10. próbkę, raz w miesiącu, itp.). Tego typu strategia umożliwia zrezygnowanie z próbek podwójnych, ponieważ każde badanie dotyczy tego samego materiału. Rysunek 1 przedstawia przykładową kartę kontrolną stosowaną w kontroli jakości oznaczania odporności na rozdrabnianie.
Rys. 1. Karta kontrolna metody PN-EN 1097-2:2010
Karta dotyczy cyklicznego badania materiału odniesienia o znanej wartości współczynnika LA (zielona linia centralna na wykresie). Dwie czerwone linie określają górną i dolną granicę kontrolną i wyznaczają obszar wykresu, na którym może znaleźć się wynik w przypadku uregulowanego procesu [3].
Stosowanie materiałów odniesienia zamiast próbek podwójnych dostarcza znacznie większą wiedzę na temat procedury badawczej, ponieważ daje możliwość porównania wyniku uzyskanego w toku rutynowych badań z wartością przypisaną. Dzięki temu możliwe jest dostarczenie informacji o dokładności pomiaru, czyli zgodności wyniku z wartością prawdziwą. Jest to niezwykle istotna wiedza, ponieważ pozwala na wykrycie błędu systematycznego, który nie jest możliwy do stwierdzenia w trakcie badań próbek o nieznanej wartości LA. Ważne jest odpowiednie dobranie materiału referencyjnego. Powinien on być przede wszystkim zgodny pod względem swoich właściwości z rutynowo badanymi przez laboratorium próbkami oraz mieć określoną jednorodność i stabilność, a w przypadku kontroli poprawności pomiaru również przypisaną wartość danej wielkości mierzonej. Materiały, które spełniają powyższe wymogi, a także mają odpowiednią dokumentację z określoną niepewnością wartości przypisanej i spójnością pomiarową, nazywane są certyfikowanymi materiałami odniesienia. Materiały takie dla badań fizykomechanicznych kruszyw i surowców skalnych dostępne są na rynku (np. PBG01 produkowany przez Przedsiębiorstwo Geologiczne Sp. z o.o. w Kielcach). Ich wykorzystanie daje możliwość sprawdzenia zarówno poprawności jak i precyzji metody. Zgodnie z wymaganiami PN-EN ISO/IEC 17025 powinny być wykorzystywane zarówno na etapie walidacji metody jak i bieżącej kontroli jakości.
Obiektywnym dowodem potwierdzającym kompetencje laboratorium do wykonywania określonych badań są pozytywne wyniki udziału w programach porównań międzylaboratoryjnych. Udział w porównaniach międzylaboratoryjnych lub programach badania biegłości jest warunkiem uzyskania i utrzymania akredytacji laboratorium. Dobierając program do swoich potrzeb należy pamiętać o pewnych podstawowych zasadach. Po pierwsze organizator powinien być uznaną jednostką i mieć kompetencje w zakresie oferowanego programu np. w postaci akredytacji oferowanych badań. Organizator powinien także mieć jasno ustalone procedury zapewniające anonimowość uczestników oraz zabezpieczające przed zmowami uczestników. Z kolei uczestnik powinien dążyć do tego, aby wybrany program jak najlepiej reprezentował rutynowo badane próbki (rodzaj obiektu badań, oczekiwany zakres wyników).
Poniżej przedstawione zostały wyniki jednego z programów porównań międzylaboratoryjnych w zakresie oznaczania odporności kruszywa na rozdrabnianie. Program zorganizowany został przez Przedsiębiorstwo Geologiczne Sp. z o. o. w Kielcach. Udział w nim zadeklarowało dziewięć laboratoriów badawczych. Obiektem badania była próbka łamanego kruszywa naturalnego wapienno-dolomitowego o barwie ciemno szarej. Wymiar ziarn badanego materiału dostarczonego do wszystkich Uczestników wynosił od 10 mm do 14 mm. Przed dystrybucją próbek kruszywo zostało poddane badaniom stabilności i jednorodności składu. Organizator zapewnił anonimowość uczestników przez nadanie im indywidualnych kodów. Wyniki uczestników przedstawia tabela 1. Spośród laboratoriów biorących udział w programie jeden uczestnik przedstawił wynik obarczony błędem grubym i został pominięty w ocenie biegłości pozostałych laboratoriów.
| L.p. | Kod Uczestnka |
Odporność na rozdrabnianie LA [%] |
| 1 | LA-1 | 21,2 |
| 2 | LA-2 | 20,9 |
| 3 | LA-3 | 20,8 |
| 4 | LA-4 | 20,9 |
| 5 | LA-5 | 19,8* |
| 6 | LA-6 | 21,5 |
| 7 | LA-7 | 21,3 |
| 8 | LA-8 | 20,8 |
| 9 | LA-9 | 21,5 |
Tabel 1. Wyniki badań odporności na rozdrabnianie uzyskane w programie porównań międzylaboratoryjnych (* – wynik obarczony błędem grubym)
Na podstawie wyników pozbawionych błędów grubych obliczona została wartość średnia wskaźnika LA, która posłużyła za wartość odniesienia w ocenie poszczególnych laboratoriów. Jako kryterium oceny wykorzystany został wartość z-score, opisana wzorem:
gdzie:
– wynik uzyskany przez Uczestnika;
– wartość przypisana (średnia arytmetyczna);
– odchylenie standardowe.
Ocena uczestnika porównań międzylaboratoryjnych opiera się na następujących kryteriach:
– wynik zadowalający;
-wynik wątpliwy;
– wynik niezadowalający.
Wyniki oceny przedstawione zostały na rys. 2. Wszystkie poddane ocenie wartości znalazły się w grupie wyników zadowalających.
Rys. 2. Wyniki uczestników porównań międzylaboratoryjnych w zakresie oznaczania odporności kruszywa na rozdrabnianie
Szereg porównań międzylaboratoryjnych dla laboratoriów badających wyroby budowlane można znaleźć wśród informacji Klubu Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB (www.pollab.pl) oraz na stronie www.badaniabieglosci.pl
Literatura
[1] PN-EN 1097-2:2010 – Badania mechanicznych i fizycznych właściwości kruszyw – Część 2: Metody oznaczania odporności na rozdrabnianie
[2] PN-ISO 7870:2006 – Karty kontrolne – Ogólne wytyczne i wprowadzenie
[3] PN-ISO 8258+AC1:1996 – Karty kontrolne Shewharta
[4] PKN-ISO/IEC Guide 99:2010 – Międzynarodowy słownik metrologii – Pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane (VIM)